nce Tabaka Kromatografisi ve Ayrma Becerileri

Blm A: TLC'yi Anlamak Ama TLC'nin ne olduunu ve bilinmeyen bileikleri tanmlamak iin nasl kullanlabileceini anlamak.

prosedr

1: TLC nasl kullanlr 1. Kk bir behere az miktarda (yaklak 0,5 cm derinlikte) 85:15 pet koyun. alkoll ikiler : etil asetat solsyonu ve stne bir saat cam yerletirin.

2. Kk bir TLC plakasna (1,5 cm geniliinde), alttan ~1 cm yumuak bir izgi izin ve iki leke iareti yapn ve etiketleyin.

3. Plakay lekelemek iin nceden seyreltilmi benzil alkol ve benzaldehit kullann. Gzcnz bileik solsyonuna batrn ve hafife iaretlediiniz yere bastrn; 3 kez tekrarlayn. Bir sonrakini eklemeden nce her noktann kurumasn bekleyin. Noktalarnzn ok kk (yaklak 2 mm) olduundan emin olun.

4. Bir sonraki bileik ve yeni bir gzc kullanarak tekrarlayn. 5. Lekelendikten sonra, TLC plakasn behere dikkatlice yerletirin. Solsyon seviyesinin noktalar ile izginin altnda olduundan ve plakann devrilmediinden emin olun.

6. Solsyon yolun byk bir ksmn yukar tadktan sonra, TLC plakasn beherden karn ve dikkatlice solventin durduu yere bir izgi izin.

7. Kuruduunda, UV lambasnn (254 nm) altna yerletirin ve iaretlerin olduu yeri dikkatlice daire iine aln.

8. Plakay lekelemek iin, plakann altn tutmak iin byk cmbz (maa) kullann ve kaplanana kadar ksaca PMA leke kabna daldrn. PLAKAYI ELNZDEN BIRAKMAYIN. karn ve fazla svnn bir kat havlu zerine damlamasna izin verin. Plaka koyu yeilimsi grnene kadar TLC plakasn bir s tabancasyla stn. Grnr hale gelen tm yeni noktalar daire iine aln.

Karakterizasyon

TLC plakasn kopya defterinize bantlayn veya plakay doru bir ekilde izin. Bunu iki bileiin Rf faktrlerini hesaplamak iin kullanacaksnz. Bir sonraki ksma gemeden nce TLC plakanz gstericinize gsterin.

Prosedr 2: Bilinmeyen Karm Belirleyin 1. Daha geni bir TLC plakasnda (yaklak 5,5 cm geniliinde), alttan ~1 cm'lik yumuak bir izgi izin ve plaka boyunca eit aralklarla 8 leke iareti yapn ve etiketleyin.

2. Bilinen bileikler (aaya bakn) ve bir bilinmeyen karm (A, B, C, D, E, F veya G) ile yukardaki ayn prosedr kullanarak lekeleme admlarn tekrarlayn. Tm bu bileiklerle tabak bulun.

zopentil asetat

Fenil asetat

Asetofenon

Fenol

Anisol

Salisilik asit

Benzaldehit

Benzofenon

Bilinmiyor (hangi karm kullandnz kaydettiinizden emin olun)

3. TLC'yi nceki prosedrde olduu gibi ancak farkl zc karmnda altrn:

%60 Pet. Alkoll ikiler %40 Etil asetat

%70 Pet. Spirits %30 Etil asetat

%85 Pet. Alkoll ikiler %15 Etil asetat

4. UV lambas ile grselletirin ve noktalar iaretleyin. Yukardaki gibi boyayn ve gelitirin.

Karakterizasyon

TLC plakalarn kopya defterinize bantlayn veya plakalar doru bir ekilde izin. Bunlar, bilinmeyen karmnz belirlemek ve farkl solvent karmlarnn bileiklerle nasl etkiletiini belirlemek iin kullanacaksnz.

Blm B: Bilinmeyen bir karmn ayrlmas

Ama

Bir ayrma/ekstraksiyon gerekletirmek ve bir karmdaki bileenleri tanmlamak iin TLC kullanmak. prosedr

1. Bir ayrma hunisi kurun; iki beher aln ve bir beheri sulu ve bir beheri organik olarak etiketleyin.

2. Bilinmeyen karmnz ayrma hunisine dkn ve yakl. 1 mL distile su ve yakl. Karmnzn tamamnn gemesini salamak iin 1 mL etil asetat.

3. Yakl. 10 mL distile su ve etil asetat. zerine bir durdurucu yerletirin ve huniyi iki kez havalandrarak sallayn. Doru havalandrma prosedr iin ek bilgilere bakn.

4. Kartrldktan sonra sehpaya kelepeleyin ve katmanlarn ayrlmasn bekleyin.

5. Alt tabakay sulu behere karn. 6. Yakl. Ayrma hunisine 5 mL taze damtlm su, kartrn ve alt tabakay karn; bir kez daha tekrarlayn.

7. Alt tabakann ykanmas ve karlmasndan sonra, organik tabakay yeni bir behere aln.

8. Organik tabakay kurutmak iin, susuz sodyum slfat tozunu behere kat artk topaklanmayana kadar koyun.

9. Sodyum slfat karn ve organik rnnz aadaki gibi yerekimi filtrasyonu ile elde edin: katlanm (yivli) filtre kadna sahip bir cam huniyi nceden tartlm bir ieye yerletirin. Organik faz dikkatlice dkn ve zeltinin yerekimi ile szlmesine izin verin. Bu zmle iki yeni geni TLC plakasn tespit edin.

10. Organik zcnn buharlamasna izin verin ve elde edilen organik rn karm miktarn tartn. Bir IR spektrumu toplayn ve karmn bir NMR rneini hazrlayp gnderin. Spektrum yorumunuzda, mevcut tm organik bileikleri greceinizi unutmayn. Karakterizasyon

Karmnz blm 2'deki bileiklerle karlatrmak iin TLC kullann. 85:15 pet'lik bir eluent oran kullann. alkoll ikiler: etil asetat. UV lambas ile grselletirin ve lekelerinizi iaretleyin. Yukardaki gibi boyayn ve gelitirin. UV altnda grntleyin ve PMA kullanarak boyayn. TLC plakalarn kopya defterinize bantlayn veya plakalar doru bir ekilde izin. Bilinmeyen karmnzdaki organik bileikleri tanmlamak iin bunlar kullanacaksnz.

Sorular

1. Neden baz bileikler dierlerinden daha yksek bir Rf'ye sahiptir? TLC'de tespit ettiiniz bileikler iin Rf srasn aklayn.

2. Eluent solvent karmnn Rf zerindeki etkisi nedir? 2. ksm iin gzlemlerinize dayanarak aklayn.

3. Neden baz bileikler uzun sre rafta bekledikten sonra TLC'de birden fazla nokta gsterebilir?