Question
En un laboratorio de espectrofotometra realizado para determinar la concentracin de hierro en una solucin desconocida, y calcular la masa FE (en mg). Esto se
En un laboratorio de espectrofotometra realizado para determinar la concentracin de hierro en una solucin desconocida, y calcular la masa FE (en mg). Esto se comparar con el del laboratorio anterior (~56,00 mg). (Nota: creo que el valor real debera estar alrededor de 65 mg).
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Los datos y el procedimiento se proporcionan a continuacin.
Tuvimos que determinar una lnea de regresin en excel:
y = 0.0713x + 0.0226
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Aqu est la tabla para determinar las absorbancias mximas (se usa 505 nm como longitud de onda)
Longitud de onda (nm) | Absorbancia |
400nm | 0.145 |
420nm | 0.221 |
440nm | 0.271 |
460nm | 0.325 |
480nm | 0.359 |
490nm | 0.368 |
500nm | 0.374 |
503nm | 0.377 |
504nm | 0.378 |
505nm | 0.378 |
506nm | 0.378 |
507nm | 0.378 |
508nm | 0.375 |
510nm | 0.370 |
520nm | 0.348 |
540nm | 0.183 |
560nm | 0.074 |
580nm | 0.035 |
600nm | 0.018 |
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Utilizando la longitud de onda de 505 nm como pico, determinamos las absorbancias de las otras muestras, as como la nuestra.
Numero de muestra | Longitud de onda (nm) | Absorbancia |
1 | 505nm | 0.062 |
2 | 505nm | 0.135 |
3 | 505nm | 0.251 |
4 | 505nm | 0.378 |
5 | 505nm | 0.474 |
Nuestra muestra desconocida | 505nm | 0.332 |
La lnea de regresin dada por Excel fue:
y = 0.0713x + 0.0226
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Procedimiento
Solucin de muestra de tableta de suplemento de hierro Use la solucin de suplemento de hierro del Laboratorio 6. Basndose en el clculo previo al laboratorio de las concentraciones de soluciones estndar de hierro, se puede disear un procedimiento con la concentracin de solucin desconocida que debe hacer para que sea comparable con la serie de calibracin .
Solucin de hierro para especificacin 20: transfiera cuantitativamente 1 ml de solucin desconocida (del laboratorio 6) a un matraz volumtrico de 1 l, agregue con cuidado 4 ml de la solucin de hidroxilamina HCl, 40 ml de la solucin de acetato de sodio 0,1 M y 40 ml de la solucin de 1,10 fenantrolina. Diluya cuidadosamente estas soluciones al volumen con agua desionizada. Mezcle bien. La concentracin de Ferrous en esta solucin debe estar dentro del rango de calibracin, es decir, entre C1 mg/L y C5 mg/L. Permita que las soluciones reposen durante al menos 5 minutos para desarrollar completamente el color. Mezclar bien de nuevo.
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Medicin del espectro de absorcin Determine las absorciones de todas sus soluciones y su incgnita utilizando el SPEC 20.
1. Determinar la longitud de onda de absorbancia mxima del complejo hierro-fenantrolina
Llene un tubo de vidrio limpio y seco a aproximadamente dos tercios de profundidad para cada solucin.
Use la misma solucin en blanco para soluciones estndar de hierro y soluciones desconocidas.
Mida y registre los valores de absorbancia de absorcin de una de las soluciones estndar (mejor elija una concentracin media) a intervalos de 20 nm en el rango espectral de 400 a 600 nm. Calibre la lectura de absorbancia a 0 con la solucin en blanco cada vez que cambie la longitud de onda.
Realice ms mediciones alrededor del valor pico (como un intervalo de 10 nm, un intervalo de 5 nm) para encontrar una longitud de onda mxima precisa max.
Grafique la absorbancia Absorcin (eje Y vertical) contra la longitud de onda (eje X horizontal) en su cuaderno de laboratorio o hoja de clculo.
Seleccione la longitud de onda mxima de este grfico que se utilizar para la medicin de las soluciones de calibracin y desconocidas.
2. Obtener espectro de absorcin del complejo hierro-fenantrolina
Mida la absorbancia de cada solucin estndar y solucin desconocida a la longitud de onda (max) de mxima absorbancia.
Usando sus medidas de absorbancia para los estndares para hacer una grfica de calibracin y usar el anlisis de regresin para obtener una ecuacin lineal que relacione la concentracin con la absorbancia.
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Para incluir en el informe de laboratorio
1. Use la lnea de regresin para encontrar la concentracin de hierro de su solucin desconocida y luego calcule la masa Fe (en mg) en una tableta.
2. Utilcelo para comparar los resultados con los obtenidos en el Laboratorio 6 (~56 mg)
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Informacin extra:
La Ley de Beer es una relacin muy simple: A = bC, donde A es la absorbancia de una sustancia a una longitud de onda especfica , en unidades de nm para la luz en las regiones ultravioleta y visible del espectro electromagntico; b es la longitud del camino de la luz a travs de la muestra, normalmente en cm; es la absortividad molar de la especie absorbente en , cuando la concentracin est en M; y C es la concentracin en unidades molares, M. El coeficiente de absorcin molar () del complejo ferroso, [(C12H8N2)3Fe]2+ as obtenido es de 11.100 L mol-1 cm-1 a la longitud de onda de mxima absorbancia, max = 508 nm. El valor grande es indicativo de una fuerte absorcin por parte del complejo y forma la base de la determinacin cuantitativa de hierro (II).
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